Método LC-MS/MS para determinação rápida de resíduos de enramicina no fígado de porco

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摘要

Foi estabelecido um método rápido de análise por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS) para determinar resíduos de enramicina no fígado de porco. As amostras de fígado de porco foram extraídas duas vezes com ácido clorídrico 0,1 mol/L-acetonitrila (3:7, proporção volumétrica). Após centrifugação para coletar o sobrenadante, foram adicionados acetato de etila e n-hexano para extração líquido-líquido e purificação do extrato. Após centrifugação e separação das fases, a fase inferior do extrato foi coletada, diluída e ajustada com 0,1% de ácido fórmico antes da análise por LC-MS/MS. A separação cromatográfica foi realizada em uma coluna Acquity BEH C18 (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) com eluição em gradiente utilizando uma fase móvel de solução a 0,1% de ácido fórmico - metanol; a espectrometria de massas utilizou ionização por eletrospreay em modo positivo (ESI+) com aquisição em modo de monitoramento múltiplo de reações (MRM), quantificando pelo método de calibração externa matricial. As soluções padrão matriciais de enramicina A e B apresentaram boa linearidade na faixa de concentração de 2,0 a 500 μg/L com a área do pico do íon quantificador. Os limites de detecção foram de 3,0 e 4,0 μg/kg, respectivamente, os limites de quantificação foram de 10 e 12 μg/kg, a taxa de recuperação no fígado de porco em branco foi de 80,8% a 90,3%, o desvio padrão relativo (RSD) intralote foi de 0,90% a 4,5% e o interlote foi de 3,0% a 4,3%. Em comparação com métodos já estabelecidos, este método é simples, rápido, preciso e com boa reprodutibilidade, atendendo às necessidades de análise de resíduos de enramicina em tecidos animais.

关键词

fígado de porco; enramicina; cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem; resíduos

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