Microextração líquido-líquido combinada com cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de sulfetos corrosivos dibenzildissulfeto no óleo isolante de transformadores

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摘要

Foi estabelecido um método de microextração líquido-líquido por vórtice (VA-LLME) em conjunto com cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para determinar o teor dos principais sulfetos corrosivos dibenzildissulfeto (DBDS) no óleo isolante de transformadores. Utilizando acetonitrila como agente extrator, a análise foi realizada simultaneamente por métodos externo e interno sob condições ideais. Os resultados experimentais mostraram uma boa linearidade do teor de DBDS no óleo de transformador na faixa de 0,1~600,0 mg/kg, com coeficiente de correlação (r) maior que 0,999 e limite de detecção de 6,9~7,1 μg/kg. Este método foi aplicado para a determinação do analito alvo em óleo de transformador comercial e envelhecido, com recuperação adicionada de 95,0%~112% e RSD não superior a 2,3%. O método apresenta alta eficiência, sensibilidade e características ecológicas, não havendo diferenças significativas em relação ao método GC-ECD conforme a IEC 62697 dos EUA e ao método GC-MS conforme a GB/T 32508 da China. A pesquisa pode servir como referência para a revisão do padrão de métodos quantitativos de sulfetos corrosivos DBDS no óleo de transformador na China.

关键词

Dibenzildissulfeto (DBDS); Microextração líquido-líquido; Cromatografia líquida de alta eficiência; Óleo de transformador; Corrosão por enxofre

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