Determinação de resíduos de 19 pesticidas em ovos de aves por extração em fase sólida/cromatografia gasosa

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摘要

Foi desenvolvido um método de análise combinando a técnica QuEChERS e a purificação por extração em fase sólida com cromatografia gasosa para determinar resíduos de 19 pesticidas (cipermetrina, lambda-cihalotrina, deltametrina, clorpirifós-metil, clorpirifós-etil, ciflutrina, bromacil, diazinon, metamidofós, acefato, dimetoato, metamidofós, clorpirifós, fosfamidona, protionfos, fipronil, flufenazina, tióxido de fipronil e sulfeto de fipronil) em ovos de aves. As amostras de gema de ovo foram extraídas com acetonitrila e sais de extração QuEChERS e purificadas com adsorvente de carbono negro grafitado (GCB) e colunas SPE de sílica ligada a octadecil (C18). A separação foi realizada em coluna capilar Agilent DB-1701 (30 m×0,32 mm, 0,25 μm). A detecção foi feita em detector fotométrico de chama (FPD) e detector de captura eletrônica (ECD), e a quantificação pela técnica de padrão externo. Os resultados mostraram que os 19 pesticidas apresentaram boa linearidade dentro de suas faixas de concentração, com coeficiente de correlação (r2) não inferior a 0,9993; as recuperações nos níveis baixo, médio e alto variaram de 78,6% a 105%, com desvio padrão relativo (n=6) de 1,6% a 9,3%. Os limites de detecção (LOD, S/N=3) variaram de 0,138 a 8,33 μg/kg, e os limites de quantificação (LOQ, S/N=10) de 0,461 a 27,8 μg/kg. O método é simples de operar, oferece boa separação, é confiável e estável, atendendo aos requisitos para detecção de múltiplos resíduos de pesticidas em ovos de aves.

关键词

ovos de aves;cromatografia gasosa;extração em fase sólida;resíduos de pesticidas;QuEChERS

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