Foi estabelecido um método analítico para determinar simultaneamente os resíduos de clorotricina e tiametoxam em cítricos por extração em fase sólida dispersa combinada com cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massa em tandem (DSPE/UPLC-MS/MS). O fruto inteiro e a polpa dos cítricos foram extraídos com uma solução de acetonitrila-água (7:3, relação volumétrica) contendo 0,5% de ácido fórmico e 0,5% de amônia, purificados com sílica C18 e analisados em uma coluna Waters ACQUITY UPLC HSS T3. A fase móvel consistiu em água com 0,2% de ácido fórmico e metanol, realizada eluição em gradiente, varredura no modo de monitoramento de reação múltipla (MRM) e quantificação pelo método externo usando curva padrão ajustada à matriz. Os resultados mostraram boa linearidade para os compostos-alvo na faixa de concentração de 0,5 a 200 μg/L (r2>0,999), limites de detecção (LOD) de 0,006 a 0,04 μg/kg, limites de quantificação (LOQ) de 5 a 10 μg/kg; a recuperação adicionada variou de 73,4% a 104%, e o desvio padrão relativo (RSD, n=6) variou de 1,6% a 9,6%. O método é fácil de operar, possui alta sensibilidade e é adequado para a detecção simultânea de resíduos de clorotricina e tiametoxam em cítricos.

extração em fase sólida dispersa;cromatografia líquida ultraeficiente-espectrometria de massa em tandem;cítricos;clorotricina;tiametoxam