Método QuEChERS/cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação dos resíduos de 31 herbicidas sulfonilureia no solo

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摘要

Foi estabelecido um método baseado na técnica de pré-tratamento QuEChERS e cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UHPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de 31 resíduos de herbicidas sulfonilureia no solo. Otimizando as condições cromatográficas, solventes de extração e adsorventes, determinou-se que a fase móvel era metanol e ácido fórmico a 0,1% + acetato de amônio 5 mmol/L, o solvente de extração era ácido acético-acetonitrila a 1% (v/v), e o adsorvente era C18 (25,00 mg/mL). Os 31 herbicidas sulfonilureia apresentaram boa linearidade com coeficientes de correlação (r2) não inferiores a 0,9980, limites de quantificação (S/N=10) entre 0,012 e 2,321 µg/kg. Em três níveis de adição (10, 100, 400 µg/kg), as recuperações médias variaram de 71,8% a 119%, com desvio padrão relativo (RSD) de 0,62% a 13%. Exceto nimsulfuron, triflusulfuron sódico, yumsulfuron, dimsulfuron e clorpirisulfuron, que apresentaram efeito matriz de intensidade média, os demais analitos apresentaram efeito matriz fraco. O método é simples e fácil de operar, possui boa sensibilidade e precisão, adequado para a detecção simultânea dos resíduos de 31 herbicidas sulfonilureia no solo.

关键词

QuEChERS; cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UHPLC-MS/MS); solo; herbicidas sulfonilureia

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