Método de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas para determinação simultânea de 20 flavonoides glicosídeos e lactonas terpênicas na injeção Shuxuening

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摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas para a quantificação simultânea de 16 flavonoides e 4 lactonas terpênicas na injeção Shuxuening, e o método estabelecido foi utilizado para determinar o conteúdo desses 20 compostos em produtos de injeção Shuxuening de diferentes fabricantes. As amostras de injeção, diluídas com metanol-água (relação volumétrica 1∶1), foram analisadas em uma coluna cromatográfica Acquity UPLC BEH Shield RP18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm), utilizando uma fase móvel composta por solução aquosa de ácido fórmico a 0,1% (v/v) e acetonitrila sob eluição em gradiente, com monitoramento por espectrometria de massas no modo de múltiplas reações monitoradas (MRM) com ionização por eletrospray negativa. Os resultados mostraram que os 20 compostos podem ser separados e analisados em 10 minutos, com limites de detecção e quantificação variando de 0,02 a 1,59 ng/mL e de 0,07 a 5,30 ng/mL, respectivamente. Os 16 flavonoides e 4 lactonas terpênicas apresentaram boa linearidade em suas respectivas faixas lineares, e as taxas de recuperação nos níveis baixo, médio e alto foram de 85,9% a 109%. O método possui preparo simples, rápido e eficiente, com alta precisão, fornecendo referência para o controle de qualidade da injeção Shuxuening.

关键词

Injeção Shuxuening;cromatografia líquida ultrarrápida-espectrometria de massas em tandem;flavonoides;lactonas terpênicas;análise quantitativa simultânea

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