Determinação do teor de quatro cefalosporinas em amostras de água por microextração em fase líquida com membrana de fibra oca/cromatografia líquida de alta eficiência

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摘要

Baseado na microextração em fase líquida com membrana de fibra oca/cromatografia líquida de alta eficiência (HF-LPME/HPLC), foi estabelecido um método para detectar vestígios de quatro cefalosporinas em amostras de água: cefazolina (CZO), cefuroxima (CXM), ceftadina (CAZ) e cefoxitina (FOX). Foram otimizadas as melhores condições de extração: solvente de extração 1-octil-3-metilimidazólio hexafluorofosfato ([Omin]PF6), solvente auxiliar de extração 10% trifosfeto de trioctila (TOPO), pH da solução amostral 2,5, tempo de extração de 20 min, temperatura de extração de 30 ℃, velocidade de agitação de 600 rpm. Foi utilizada uma coluna Agilent Poroshell 120 EC-C18 (100 mm×4,6 mm, 2,7 μm) como coluna cromatográfica, com fase móvel de tampão acetato de sódio 0,05 mol/L (pH 4,0)-acetonitrila (9:1, relação volumétrica), sendo possível separar completamente as quatro cefalosporinas em 7 minutos. Os resultados indicam boa linearidade, fator de enriquecimento entre 45 e 78 vezes, limite de detecção entre 0,2 e 0,7 ng/mL, recuperação entre 83,2% e 102%, e desvio padrão relativo entre 2,0% e 9,8%. O método é simples e eficaz, com baixo custo de análise, baixo consumo de solvente, ambientalmente amigável, sensível e com alta capacidade de enriquecimento de vestígios de cefalosporinas em amostras de água.

关键词

microextração em fase líquida com membrana de fibra oca; líquido iônico; cromatografia líquida de alta eficiência; cefalosporinas; amostras de água

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