Foi estabelecido um método analítico para a detecção do 3-cloro-1,2-propanodiol palmitato (3-MCPD-DP) em gorduras utilizando extração em fase sólida/cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em tandem. Após dissolução da gordura, ela é purificada com uma coluna de extração em fase sólida auto-carregada com adsorvente PSA+C18, separada em uma coluna cromatográfica ThermoFisher Accucore C18, eluída em gradiente com soluções de formiato de amônio 10 mmol/L em metanol e 10 mmol/L em isopropanol como fase móvel. A varredura é feita no modo positivo de ionização por electrospray, a análise qualitativa é realizada no modo de monitoramento de múltiplas reações, e a quantificação pelo método de padrão interno. Foram investigadas as condições de ionização, quantidade de adsorvente para extração em fase sólida, condições de eluição e solução de volume constante. Sob condições otimizadas, 3-MCPD-DP apresentou boa linearidade na faixa de 0,5 a 1000 ng/mL (r2>0,999), limite de detecção (S/N≥3) e limite de quantificação (S/N≥10) de 0,025 mg/kg e 0,050 mg/kg, respectivamente. Em amostras de azeite com adição de 0,1 a 0,5 mg/kg, a recuperação média de 3-MCPD-DP foi de 90,8% a 102%, desvio padrão relativo (RSD, n=6) de 1,1% a 3,0%. O método possui pré-tratamento simples e rápido, alta sensibilidade e atende aos requisitos para detecção de 3-MCPD-DP em gorduras.

extração em fase sólida (SPE); cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS); gorduras; 3-cloro-1,2-propanodiol palmitato (3-MCPD-DP)