Método HPLC-MS/MS para a determinação simultânea de três conservantes isotiazolinonas em brinquedos de modelagem com massa para crianças

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摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS) para a determinação de conservantes isotiazolinonas (2-metil-4-isotiazolin-3-ona (MI), 5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona (CMI) e 1,2-benzisotiazolin-3-ona (BIT)) em brinquedos de modelagem com massa para crianças. As amostras foram extraídas por ultrassom com metanol, centrifugadas e filtradas, e a separação foi realizada em uma coluna cromatográfica Kinetex C18 (100 mm×3 mm, 2,6 μm), utilizando fase móvel metanol-água com eluição em gradiente, fluxo de 300 μL/min. A identificação qualitativa foi realizada no modo de monitoramento de reação múltipla (MRM) e a quantificação pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade para os três conservantes isotiazolinonas na faixa de concentração de 1,0 a 100,0 μg/L (r≥0,9990), recuperação média dos três compostos entre 80,2% e 109%, e desvio padrão relativo (RSD, n=5) entre 1,3% e 7,0%. Os limites de detecção (LOD) para MI, CMI e BIT foram 10, 10 e 20 μg/kg, respectivamente, e os limites de quantificação (LOQ) foram 30, 30 e 60 μg/kg, respectivamente.

关键词

Cromatografia líquida de alta eficiência - espectrometria de massas em tandem; conservantes isotiazolinonas; brinquedos de modelagem com massa para crianças

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