Extração bifásica/cromatografia líquida ultraeficiente acoplada a espectrometria de massa em tandem para determinação de 8 alcaloides na cafeteira invertida

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摘要

Foi estabelecida uma técnica de extração bifásica etanol-fosfato de hidrogênio dipotássico combinada com cromatografia líquida ultraeficiente acoplada a espectrometria de massa em tandem (UHPLC-MS/MS) para determinar simultaneamente o conteúdo de 8 alcaloides na cafeteira invertida. Condições de extração foram avaliadas por experimentos unifatoriais para investigar o efeito nas taxas de extração dos 8 alcaloides na cafeteira invertida. As condições ótimas de extração foram: teor mássico de etanol de 30%, teor mássico de K2HPO4·3H2O de 20%, proporção de extrato para amostra de 6∶1, pH da fase aquosa de 4,0. A análise UHPLC-MS/MS foi realizada com fase móvel de acetonitrila-0,1 mol/L acetato de amônio, apresentando boa separação entre os 8 alcaloides, e os componentes mostraram boa linearidade em certa faixa de concentração (r2>0,99). A precisão, repetibilidade e o desvio padrão relativo da recuperação por adição (RSD) foram inferiores a 3,0%. O método é simples, rápido, sensível e preciso, atendendo às exigências para detecção de alcaloides na cafeteira invertida.

关键词

cafeteira invertida; alcaloides; extração bifásica; cromatografia líquida ultraeficiente acoplada a espectrometria de massa em tandem (UHPLC-MS/MS)

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