Método de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de resíduos de éteres de etileno glicol e seus acetatos em auxiliares de tingimento e acabamento

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摘要

O acetato de etila foi utilizado como solvente de extração para a extração por ultrassom dos resíduos de éteres de etileno glicol e seus acetatos em auxiliares de tingimento e acabamento. Após purificação por coluna de extração em fase sólida Waters Sep-Pak Vac Silica (1 g/6 mL), separação foi realizada em uma coluna cromatográfica DB-Wax (60 m × 0,25 mm × 0,25 μm). A análise foi feita por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS) com monitoramento de múltiplas reações (MRM) e quantificação pelo método de padrão externo. Foi estabelecido um método analítico para a determinação simultânea de 15 éteres de etileno glicol e 4 acetatos de éteres de etileno glicol em auxiliares de tingimento e acabamento. Os resultados mostraram que a área do pico dos 19 analitos (A) estava linearmente correlacionada com a concentração de massa (ρ) dentro de uma faixa, com coeficientes de correlação não inferiores a 0,9992. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) foram calculados com razões sinal-ruído de 3 (S/N=3) e 10 (S/N=10), respectivamente. Os LOD para MOPA e DEGME foram 30 μg/kg, para DEGDEE 20 μg/kg, para EGEE e EGME 10 μg/kg cada, e para os demais 14 analitos-alvo entre 1 e 5 μg/kg; os LOQ para MOPA e DEGME foram 100 μg/kg, para EGEE, EGME e DEGDEE foram 20, 30 e 50 μg/kg, respectivamente, e para os demais 14 analitos-alvo entre 1 e 15 μg/kg. As recuperações médias em três níveis de adição (baixo, médio, alto) foram de 82,4% a 94,6%, com desvios padrão relativos entre 2,7% e 9,2%. Este método é simples de operar, sensível e possui baixo limite de quantificação, atendendo plenamente às necessidades de detecção de resíduos de éteres de etileno glicol e seus acetatos em auxiliares de tingimento e acabamento.

关键词

Cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS); auxiliares de tingimento e acabamento; éteres de etileno glicol; acetatos de éteres de etileno glicol; extração por ultrassom

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