Estudo sobre a técnica de triagem não direcionada de resíduos de medicamentos veterinários em produtos de carne de cordeiro processados profundamente baseado no mecanismo de fragmentação da espectrometria de massas

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摘要

Foi estabelecido um método de triagem não direcionada baseado no mecanismo de fragmentação da espectrometria de massas para detectar 7 classes e 34 tipos de resíduos de medicamentos veterinários utilizando cromatografia líquida ultraeficiente - quadrupolo - armadilha orbitrap de campo eletrostático (UHPLC-Q-Orbitrap MS). Foi utilizado um modo de aquisição de dados independente para a medição de espectrometria de massas, baseado no tempo de retenção de compostos padrão, massa exata e informações de íons fragmentados secundários para a seleção qualitativa. Analisando o processo de fragmentação do íon molecular e o mecanismo de clivagem, foram obtidos fragmentos característicos de diferentes classes de medicamentos veterinários. Combinando íons característicos, por meio das informações dos picos dos íons isotópicos e a proporção de abundância dos fragmentos secundários, foi realizada a confirmação para construir o método de triagem não direcionada. Os resultados mostraram uma boa relação linear na faixa de concentração de massa para os 34 medicamentos veterinários, com coeficientes de correlação (r2) maiores que 0,99, limites de detecção e quantificação de 0,04~4,76 μg/kg e 0,07~8,24 μg/kg, respectivamente, taxas de recuperação entre 79,4% e 110% e desvio padrão relativo de 0,30% a 7,5%. O método foi aplicado à triagem não direcionada de resíduos de medicamentos veterinários em produtos comerciais de carne de cordeiro processada profundamente, detectando sulfametoxazol e difloxacina fora da base de dados padrão. O método é rápido, preciso e de alto rendimento analítico, sendo importante para a identificação de resíduos desconhecidos de medicamentos veterinários em matrizes complexas.

关键词

Cromatografia líquida ultraeficiente - quadrupolo - armadilha orbitrap de campo eletrostático (UHPLC-Q-Orbitrap MS); triagem não direcionada; resíduos de medicamentos veterinários; produtos de carne de cordeiro processados profundamente

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