Método QuEChERS/UPLC melhorado para determinação de sulfametoxazol, acetil sulfametoxazol e trimetoprima em tecidos de peixe

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摘要

Foi estabelecido um método ultrarrápido de cromatografia líquida de ultra alta eficiência (UPLC) para a detecção rápida de sulfametoxazol (SMZ) e seus metabólitos acetil sulfametoxazol (N-ac-SMZ) e o potenciador trimetoprima (TMP) em proporções naturais de músculo com pele, fígado, rins, brânquias e plasma em peixes. Os tecidos naturais de músculo com pele, fígado, rins e brânquias foram submetidos a uma preparação de amostras utilizando um método QuEChERS melhorado; as amostras de plasma foram pré-tratadas com extração líquido-líquido. A fase móvel consistiu em metanol com solução aquosa de ácido acético a 0,1%, a coluna de separação foi Acquity UPLC-BEH C18 (2,1 mm × 100 mm, 1,7 μm), o comprimento de onda de detecção foi 270 nm, o modo de aquisição de dados foi o filtro mediano do valor base de absorbância (MBF), e a quantificação foi realizada pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade na faixa de 0,05 a 10 mg/L, com coeficiente de correlação r2≥0,9989. Os limites de detecção e quantificação foram de 25 e 50 μg/kg, respectivamente. Em níveis de adição de 0,05 a 2,00 mg/kg, a recuperação foi de 68,2% a 97,3%, com desvio padrão relativo de 1,7% a 13%. O método é simples, preciso e sensível, adequado para a determinação dos resíduos desses três compostos-alvo em diversos tecidos de peixes, bem como para estudos farmacocinéticos e de distribuição tecidual.

关键词

QuEChERS melhorado; sulfametoxazol; metabólitos; trimetoprima; tecidos de peixe; cromatografia líquida de ultra alta eficiência

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