Método de extração em fase sólida/cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem para determinação de estreptomicina e dihidroestreptomicina em alimentos vegetais

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摘要

Foi estabelecido um método para a detecção de estreptomicina (Streptomycin, STR) e dihidroestreptomicina (Dihydrostreptomycin, DHS) em alimentos vegetais (maçã, aipo, pimentão doce, lentilha seca) utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS). As amostras foram extraídas com solução tampão fosfato, enriquecidas e purificadas utilizando uma coluna de extração em fase sólida WCX, separadas em coluna cromatográfica hidrofílica Atlantis Hilic Silica (100 mm×3,0 mm, 3 μm). A eluição isocrática foi realizada com mistura de acetonitrilo - 0,1 mol/L formiato de amônio e solução de ácido fórmico a 0,1%, e foi feita a detecção no modo íon positivo por espectrometria de massas em tandem com monitoramento de múltiplas reações (MRM). A quantificação foi realizada pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade na faixa de concentração de 10~120 μg/L, com coeficiente de correlação (r) superior a 0,999, e limite de quantificação de 125 μg/kg. A recuperação média em quatro matrizes de amostras em branco em três níveis de adição (125, 250, 500 μg/kg) foi de 83,6% a 101%, com desvio padrão relativo de 2,3% a 7,8%. Este método não requer o uso de reagentes iônicos que podem contaminar o sistema LC-MS, e é simples, rápido, confiável e estável, atendendo às necessidades de detecção de estreptomicina e dihidroestreptomicina na maioria dos alimentos vegetais.

关键词

alimentos vegetais; estreptomicina; dihidroestreptomicina; cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS)

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