Método UPLC-MS/MS para determinação simultânea de 38 resíduos de antibióticos no leite

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摘要

Foi desenvolvido um método analítico utilizando cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de 38 antibióticos pertencentes a 5 classes (sulfonamidas, quinolonas, tetraciclinas, cloranfenicóis e macrolídeos) no leite. As amostras de leite foram extraídas com 0,5% (v/v) de ácido fórmico em acetonitrila, purificadas usando cartuchos de extração em fase sólida Oasis PRiME HLB, separadas em coluna Acquity UPLC HSS T3 (100 mm×2,1 mm i.d., 1,8 μm), e analisadas qualitativa e quantitativamente utilizando fonte de ionização por electrospray e modo de monitoramento por reação múltipla (MRM). Os resultados mostraram uma boa linearidade para os 38 antibióticos dentro de seus respectivos intervalos lineares, com coeficientes de correlação (r2) superiores a 0,99, limites de quantificação entre 0,10 a 1,0 μg/kg; nos níveis de adição de 1,0, 5,0 e 10,0 μg/kg, as recuperações médias variaram de 70,7% a 94,9%, e os desvios padrão relativos (RSD, n=6) foram de 4,0% a 9,4%. O método é simples, sensível, reproduzível e adequado para a monitoração de múltiplos resíduos de antibióticos no leite.

关键词

leite;antibióticos;sulfonamidas;quinolonas;tetraciclinas;cloranfenicóis;macrolídeos;cromatografia líquida ultrarrápida-espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS)

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