Método de extração seletiva acelerada por solvente combinado com cromatografia líquida ultraeficiente-tandem MS para determinação de 19 fungicidas triazóis no crisântemo de Hangbai

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摘要

Foi desenvolvido um método analítico que combina extração seletiva acelerada por solvente com cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS) para determinação simultânea de 19 fungicidas triazóis no crisântemo de Hangbai. As amostras foram extraídas com acetonitrila, purificadas com uma combinação de N-propil etilenodiamina (PSA), carbono grafitado (GCB) e C18, e o extrato concentrado foi analisado com fase móvel de acetato de amônio 2 mmol/L (contendo 0,1% de ácido fórmico) e metanol. A separação foi realizada em coluna BEH C18, com detecção no modo positivo de ionização por electrospray e monitoramento múltiplo de reação, quantificação por método de padrão externo correspondente à matriz. Os 19 fungicidas triazóis apresentaram boa linearidade na faixa de 1,0~100,0 μg/L com coeficiente de correlação (r2)≥0,99. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,6~3,0 μg/kg e 2,1~10,0 μg/kg, respectivamente. Nos níveis de adição de 10, 50 e 100 μg/kg, as recuperações dos alvos foram de 70,3% a 95,3%, com desvio padrão relativo de 0,60% a 12%. O método é simples de operar, a extração e purificação das amostras podem ser feitas simultaneamente, com alto grau de automação, boa reprodutibilidade e sensibilidade suficiente para atender aos requisitos de monitoramento diário.

关键词

extração seletiva acelerada por solvente; cromatografia líquida ultraeficiente-tandem MS (UPLC-MS/MS); fungicidas triazóis; crisântemo de Hangbai

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