Método de eletroforese capilar-eletroquimiluminescência com derivação pré-coluna para determinação do teor de citrulina em tecidos de polpa de melancia

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摘要

Usando formaldeído e borohidreto de sódio como os principais reagentes de derivação, foi realizada a N-metilação do grupo amino α na molécula de citrulina para obter um único produto derivado com forte sinal de eletroquimiluminescência. Com base nisso, foi estabelecido um novo método altamente seletivo para determinação do teor de citrulina no tecido da polpa de melancia usando eletroforese capilar-eletroquimiluminescência (CE-ECL). Sob condições experimentais otimizadas, os derivados de citrulina podem ser separados por eletroforese em 5 minutos, e a intensidade do pico eletroforético dos derivados mostrou uma boa relação linear com a concentração na faixa de 9,0 a 250 μmol/L (r2=0,9996), com limite de detecção (S/N=3) de 3,2 μmol/L. Para seis injeções paralelas da mesma amostra padrão, os desvios padrão relativos da intensidade do pico eletroforético e do tempo de migração foram de 2,6% e 0,92%, respectivamente. Além disso, o método de adição padrão foi utilizado para quantificar a citrulina em 4 tipos de tecidos frescos da polpa, mostrando que os teores de citrulina na polpa fresca de melancia, melão, abóbora com sementes e melão Hami foram de 2,75, 0,95, 1,26 e 1,19 mg/g, respectivamente, com taxas de recuperação para amostras reais entre 91,4% e 106%.

关键词

reação de derivação pré-coluna; eletroforese capilar; eletroquimiluminescência; citrulina; complexo de rutênio tripiridina

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