Extração em fase sólida com nanotubos de carbono de paredes múltiplas/cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação de 12 carbamatos em óleo de chá

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摘要

Foi estabelecido um método rápido de análise para a detecção de 12 resíduos de pesticidas carbamato em óleo de chá utilizando extração em fase sólida com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) como adsorvente, seguido de purificação/cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS). A amostra foi extraída por ultrassom com acetonitrila, purificada por coluna SPE de MWCNTs, eluída com acetonitrila, concentrada por evaporação rotativa e então completada com ácido acético 0,1%-acetonitrila (5∶5, relação volumétrica). A determinação foi realizada no modo de monitoramento de reações múltiplas (MRM) com quantificação por método de padrão externo. Foram estudados os efeitos do modo de extração, tipo de material adsorvente e volume de solvente de eluição na eficiência de extração do objetivo. Sob condições otimizadas, a purificação por coluna SPE de MWCNTs foi ideal para amostras de óleo de chá. Os 12 carbamatos apresentaram boa linearidade na faixa de 0,005 a 0,1 μg/mL, com coeficientes de correlação (r) não inferiores a 0,99888; nos níveis de adição de 0,01, 0,025 e 0,05 mg/kg, as recuperações médias dos analitos-alvo foram de 78,3% a 116%, com desvios padrão relativos de 2,6% a 12%, e o limite de quantificação do método foi de 0,2 a 3,0 μg/kg.

关键词

óleo de chá;pesticidas carbamatos;nanotubos de carbono de paredes múltiplas;extração em fase sólida;cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS)

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