Determinação de 4 tipos de aflatoxinas e 11 resíduos de pesticidas em amendoim por cromatografia líquida ultrarrápida – espectrometria de massa de alta resolução quadrupolar/armadilha orbital eletrostática

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摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida ultrarrápida – quadrupolo / armadilha orbital de campo eletrostático de alta resolução (UPLC-HRMS) para determinação de 4 tipos de aflatoxinas (aflatoxina B1, aflatoxina B2, aflatoxina G1, aflatoxina G2) e 11 resíduos de pesticidas (imidacloprido, etalazina, carbendazim, carbofuran, clorpirifós, benoximato, enoilmorfolina, imidacloprido, pimeclorida, triadimefona, tiacloprido) em amostras de amendoim. As amostras foram extraídas com solução de acetonitrila-água-ácido acético (84:15:1, v/v) e, após purificação com uma mistura de 1,0 g de sulfato de magnésio, 100 mg de PSA e 400 mg de sílica C18, foram analisadas. A separação foi realizada em coluna Hypersil Gold C18 (100 mm×2.1 mm, 1,9 μm) e a detecção realizada por UPLC-HRMS. Os resultados mostraram boa linearidade para os 4 tipos de aflatoxinas e 11 resíduos de pesticidas nos seus respectivos intervalos de concentração, com coeficientes de correlação (r2) superiores a 0,996. O limite de quantificação do método foi de 0,25 a 1,0 μg/kg, as recuperações dos padrões adicionados foram de 79,4% a 120%, e o desvio padrão relativo (RSD, n=6) variou entre 4,2% e 10%. O método apresenta alta sensibilidade, resultados precisos e confiáveis, permitindo a detecção simultânea dos 4 tipos de aflatoxinas e 11 resíduos de pesticidas em amostras de amendoim.

关键词

espectrometria de massa de alta resolução;amendoim;aflatoxinas;resíduos de pesticidas

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