Detecção de aflatoxinas em rações para aquacultura por purificação com coluna de afinidade imunológica multicomponentes e cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem

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摘要

Foi estabelecido um método para purificação por coluna de afinidade imunológica multicomponentes e cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS) para determinar o conteúdo de aflatoxinas AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2 em rações para aquacultura. As amostras de ração foram extraídas por ultrassom com 80% de acetonitrila aquosa, purificadas por coluna de afinidade imunológica multicomponentes e determinadas por UPLC-MS/MS com quantificação pelo método do padrão externo. Utilizou-se uma fase móvel de ácido fórmico a 0,1% - acetonitrila, com separação por eluição em gradiente e detecção em modo de monitoramento múltiplo de reações de íons positivos por electrospray. Os resultados mostraram boa linearidade para AFB1, AFG1 e AFB2, AFG2 nas faixas de concentração de massa de 2,25 a 22,5 ng/mL e 0,75 a 7,5 ng/mL, respectivamente, com coeficiente de correlação superior a 0,997; os limites de quantificação para AFB1 e AFG1 foram 0,7 μg/kg e para AFB2 e AFG2 0,2 μg/kg. As recuperações nos níveis de adição de 1,5 μg/kg para AFB1 e AFG1 e 0,5 μg/kg para AFB2 e AFG2 foram de 78,7% a 85,5%, com desvio padrão relativo intra-dia (RSD) de 6,0% a 6,5% e RSD interdia de 6,6% a 7,0%. O método é simples, rápido, reproduzível e sensível, adequado para a determinação de aflatoxinas em rações para aquacultura.

关键词

coluna de afinidade imunológica multicomponentes; cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem; rações; aflatoxina

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