Método QuEChERS/cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem para a determinação simultânea de tetrabromobisfenol A e hexabromociclododecano em produtos aquáticos

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摘要

Foi estabelecido um método de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem (UPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de tetrabromobisfenol A (TBBPA) e hexabromociclododecano (HBCD) em produtos aquáticos. O pré-tratamento das amostras utilizou o método QuEChERS, onde amostras biológicas homogeneizadas foram dispersas em água e extraídas com acetonitrila, seguidas de purificação por extração em fase sólida dispersa em C18. A separação foi realizada em coluna CORTECS-C18 (4,6 mm × 100 mm × 2,7 μm), utilizando metanol-água como fase móvel em eluicao em gradiente à vazão de 0,7 mL/min. A detecção foi feita com fonte de ionização por electrospray em modo ião negativo e monitorização de reações múltiplas (MRM). Os resultados mostraram boa linearidade para TBBPA e os 3 isômeros de HBCD na faixa de 0,5~500 μg/L, com coeficiente de correlação (r) acima de 0,998; os limites de deteção (LOD, S/N=3) e quantificação (LOQ, S/N=10) foram de 0,04~0,16 μg/kg e 0,12~0,55 μg/kg, respetivamente. As recuperações médias em níveis de adição de 5, 20 e 50 μg/kg foram de 74,0% a 121%, com desvio padrão relativo (RSD) de 0,20% a 23%. O método é simples, rápido e reprodutível, adequado para a deteção rápida de TBBPA e HBCD em produtos aquáticos.

关键词

Tetrabromobisfenol A;Hexabromociclododecano;QuEChERS;Cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massa em tandem;Produtos aquáticos

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