Extração líquido-líquido suportada em fase sólida combinada com cromatografia líquida ultrarrápida-espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de 7 metabólitos policíclicos aromáticos na urina

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摘要

Foi estabelecido um método de extração líquido-líquido suportado em fase sólida (SLE) combinado com cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para determinar sete hidroxi poliaromáticos hidrocarbonetos (OH-PAHs) na urina: 1-hidroxinaftaleno, 2-hidroxinaftaleno, 2-hidroxi fluoreno, 9-hidroxi fluoreno, 2-hidroxi fenantreno, 9-hidroxi fenantreno e 1-hidroxi pireno. Experimentalmente, extraiu-se 0,8 mL de solução enzimática de urina por SLE, avaliou-se o efeito do tipo e volume do solvente de eluição, e otimizou-se a pressão de concentração por sopro de nitrogênio. As amostras de urina foram eluídas com 6 mL de acetato de etila; o eluente foi evaporado a seco sob pressão de 48 kPa (25 ℃) sob fluxo de nitrogênio e os sete OH-PAHs foram analisados por UPLC-MS/MS, quantificados pelo método de padrão interno isotópico. O método apresentou boa linearidade na faixa de 0,3~3000 mg·L-1 (r≥0,9951), com limites de detecção e quantificação de 0,05~1,0 mg·L-1 e 0,15~3,0 mg·L-1, respectivamente. A recuperação em três níveis de adição foi de 70,8%~117%, com desvios padrão relativos intra- (n=3) e interdiários (n=3) de 3,7%~9,6% e 3,7%~11%, respetivamente. O método foi aplicado para analisar os níveis de OH-PAHs na urina de 10 trabalhadores do petróleo e 10 controles (estudantes universitários); exceto 2-hidroxi fenantreno e 9-hidroxi fenantreno, os outros 5 OH-PAHs foram significativamente mais elevados na urina dos trabalhadores do petróleo do que nos controles (p<0,05). O método realiza o pré-tratamento da amostra em duas etapas, carregamento e eluição, é simples e eficiente e pode ser usado para análise de OH-PAHs em amostras de urina.

关键词

hidroxi poliaromáticos hidrocarbonetos (OH-PAHs);extração líquido-líquido suportada em fase sólida (SLE);cromatografia líquida ultrarrápida-espectrometria de massas (UPLC-MS/MS);urina

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