Extração em fase sólida / cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem para determinação de três toxinas curtas de dinoflagelados em moluscos

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摘要

Foi estabelecido um método usando cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem para a determinação simultânea de três toxinas curtas de dinoflagelados em moluscos. As amostras foram extraídas com acetona e purificadas por coluna de extração em fase sólida C18; fase móvel composta por acetato de amônio 5 mmol/L (contendo 0,1% de ácido fórmico) - acetonitrila, separação na coluna ACQUITYTM UPLC BEH C18, medição no modo de monitoramento de múltiplas reações, quantificação pelo método de padrão externo. Os resultados mostraram boa linearidade para os três alvos no intervalo de concentração de massa de 1,0~100 μg/L, coeficiente de correlação (r2) não inferior a 0,996, limite de quantificação do método de 3,0 μg/kg, recuperação de 80,0%~87,5%, desvio padrão relativo de 1,3%~5,4%. O método apresenta preparação simples, alta sensibilidade e boa estabilidade, adequado para a determinação simultânea das três toxinas curtas de dinoflagelados em moluscos.

关键词

Extração em fase sólida;Cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS);Moluscos;Toxinas curtas de dinoflagelados

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