Método rápido QuEChERS / cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem para determinação de resíduos de 19 fluoroquinolonas no solo
Foi estabelecido um método analítico rápido para determinar resíduos de 19 antibióticos fluoroquinolonas (FQs) no solo, baseado na técnica de pré-tratamento QuEChERS, combinada com cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) e método de padrão interno. Adicionaram-se 5,0 g de amostra de solo com 200 μg/kg de padrão interno isotópico compatível com a matriz, extraída com 20 mL de tampão EDTA-McIlvaine 0,1 mol/L e um solvente misto de acetonitrila (razão volumétrica 1:1). Após purificação por extração em fase sólida dispersiva da matriz (150 mg de MgSO4 anidro, 15 mg de PSA, 15 mg de C18), a medição foi realizada por UPLC-MS/MS. A análise por espectrometria de massas utilizou ionização por electrospray, varredura de íons positivos e modo de monitoramento de múltiplas reações. Sob condições otimizadas, os coeficientes de correlação (r2) dos 19 antibióticos variaram de 0,992 a 0,998, os limites de detecção foram de 0,2 a 1,0 μg/kg, os limites de quantificação de 1,0 a 5,0 μg/kg; as recuperações nos níveis de adição de 10, 50 e 200 μg/kg foram de 65,2% a 104%, com desvio padrão relativo (n=5) não superior a 14%. O método é simples, rápido e preciso, adequado para a detecção de resíduos de fluoroquinolonas no solo.
关键词
QuEChERS;cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS);solo;fluoroquinolonas (FQs);padrão interno isotópico;extração em fase sólida dispersiva da matriz