Foi estabelecido um método de análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas em tandem com armadilha de íons (GC-IT-MS/MS) para 32 resíduos de pesticidas das classes organoclorados, organofosforados e piretróides no leite. De acordo com a sensibilidade dos alvos, foi escolhida a fonte de ionização por impacto eletrônico ou química, e as condições de análise do espectrômetro de massas em tandem foram otimizadas sistematicamente, além de terem sido analisados os mecanismos que causam esses efeitos. Sob condições otimizadas, os 32 pesticidas apresentaram boa linearidade na faixa de 25 (10) a 500 (200) μg/L, com coeficientes de correlação superiores a 0,994; os limites de detecção (MDL) para disulfotona e clorpirifós foram 1,7 μg/kg e 2,8 μg/kg, respectivamente, enquanto para os outros 30 pesticidas os MDLs variaram de 0,026 a 1,2 μg/kg; nos níveis de adição de amostra de 50 e 200 μg/kg (20 e 100 μg/kg para pesticidas organoclorados), o rendimento médio de recuperação dos 32 alvos foi de 71,5% a 116%, com desvio padrão relativo de 1,9% a 14%. O método foi aplicado a amostras reais, demonstrando forte capacidade antiinterferência e reduzindo falsos positivos nos resultados analíticos.

cromatografia gasosa - armadilha de íons - espectrometria de massas em tandem (GC-IT-MS/MS); ionização por impacto eletrônico; ionização química; organoclorados; organofosforados; piretróides