Análise de resíduos de etefon em sementes de algodão, folhas de algodão e solo por SPE/UPLC-MS/MS

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摘要

Desenvolvimento de um método analítico utilizando extração em fase sólida/cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (SPE/UPLC-MS/MS) para detectar resíduos de etefon em sementes de algodão, folhas de algodão e solo. Cada matriz foi extraída com metanol contendo 1% de ácido fórmico, purificada em coluna cromatográfica Oasis MAX, separada em coluna cromatográfica ultrarrápida Cortecs Hilic e determinada no modo de monitoramento múltiplo de reações (MRM) usando ionização negativa por electrospray. Os resultados indicaram que na faixa de 0,02 a 1,94 mg/L, a área dos picos de etefon nos solventes e extratos de matriz apresentaram boa linearidade com a concentração de massa correspondente, com r²≥0,9963; o limite de detecção foi de 0,01 mg/kg, o limite de quantificação de 0,02 mg/kg; em níveis de adição de 0,02, 0,194 e 3,88 mg/kg, a recuperação de etefon nas três matrizes variou de 78,3% a 95,1%, com desvio padrão relativo (RSD) de 1,9% a 5,2%. O método apresenta operação simples, boa repetibilidade e alta sensibilidade, sendo adequado para a determinação de resíduos de etefon em sementes de algodão, folhas de algodão e solo.

关键词

etefon; cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS); resíduos; sementes de algodão; folhas de algodão; solo

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