Foi estabelecido um método de detecção usando extração em fase sólida em fluxo/permuta combinada com cromatografia líquida ultrarrápida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massa de armadilha linear composta triplo quadrupolo (UPLC-Q-Trap/MS) para cinco novos medicamentos sedativos, incluindo o Liborelsine, em produtos aquáticos. As amostras foram extraídas com solução de 1,0% de ácido fórmico em acetonitrila, homogeneizadas e centrifugadas; o extrato foi purificado com coluna de extração em fase sólida em fluxo contínuo Captiva EMR-lipid. Foi usada coluna cromatográfica 微纯 HSS T3 (2,1x100 mm, 1,8 μm) com temperatura da coluna a 35 ℃, fase móvel de solução aquosa a 0,1% de ácido fórmico – acetonitrila com eluição em gradiente. O UPLC-Q-Trap/MS usou modo de ionização por eletroespray positivo, monitoramento de múltiplas reações – aquisição dependente de informações – varredura de íons realçadores (MRM-IDA-EPI), permitindo a busca síncrona em biblioteca de espectros de massa de segundo nível sob alta sensibilidade, aumentando a precisão da qualificação. Cinco compostos analíticos mostraram boa linearidade na faixa de concentração de massa de 0,2 a 10 ng/nL com coeficiente de correlação (r) superior a 0,99. Os limites de detecção e quantificação foram 0,15 μg/kg e 0,5 μg/kg, respectivamente. Foram realizados experimentos de adição em três níveis de concentração em quatro matrizes de produtos aquáticos, com recuperação média de 81,2% a 108,9%, coeficiente de variação (CV) intradiário de 0,8% a 3,4% e CV interdiário de 1,3 a 4,7%. O método é sensível, versátil e simples, adequado para monitoramento de resíduos de novos sedativos em diferentes matrizes de produtos aquáticos, fornecendo suporte técnico para a regulação.

Liborelsine; novos medicamentos sedativos; extração em fase sólida em fluxo; cromatografia líquida ultrarrápida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massa de armadilha linear composta triplo quadrupolo