Método de cromatografia líquida bidimensional com corte central acoplada a espectrometria de massas para determinação do teor de ácido aristolóquico-I em medicamentos tradicionais chineses

HU Le-yan ,  

ZHANG Yan-hai ,  

SUN Si-qi ,  

SUN Xue-fei ,  

LI Du-xin ,  

WANG Li-hong ,  

摘要

Este estudo estabeleceu um método analítico combinado baseado em cromatografia reversa e cromatografia de modo misto, utilizando cromatografia líquida bidimensional com corte central acoplada à espectrometria de massas de quadrupolo simples (2D-LC-MS) para a determinação do teor de ácido aristolóquico-I (Aristolochic acid I, AA-I) em sete medicamentos tradicionais chineses. A separação em uma dimensão utilizou uma coluna ChromCore AR C18 de fase reversa com eluente em gradiente de acetonitrila e solução aquosa a 0,05% de ácido fosfórico, em que o composto alvo AA-I foi cortado online e concentrado em uma coluna de captura de modo misto de troca aniônica fraca reversa (RP/WAX); a separação bidimensional utilizou uma coluna analítica RP/WAX com eluente em gradiente de acetonitrila e solução tampão de acetato de amônio 100 mmol/L (pH 3,9); a detecção por espectrometria de massas utilizou o modo de monitoramento seletivo de íons com ionização por eletrospay positiva (ESI⁺-SIM), monitorando os íons m/z 359 e m/z 298. Os resultados mostraram boa separação dos picos de AA-I das interferências da matriz em todas as amostras; boa relação linear na faixa de concentração de 2 a 100 ng/mL, com coeficiente de correlação r=0,9997; os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) calculados com razão sinal/ruído S/N=3 e S/N=10 foram 0,13 ng/mL e 0,44 ng/mL, respectivamente; o índice médio de recuperação por adição padrão foi 100,4%. Em resumo, este método apresenta alta especificidade, alta sensibilidade e quantificação precisa e confiável, sendo adequado para triagem e quantificação de AA-I em medicamentos tradicionais chineses.

关键词

Ácido aristolóquico-I; cromatografia de modo misto; cromatografia líquida bidimensional; asari; espectrometria de massas de quadrupolo simples; medicamentos tradicionais chineses

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website