Método UPLC-Orbitrap HRMS para determinação de parafinas cloradas no solo

LI Yu-xin ,  

WANG Jia-ying ,  

SUN Yu ,  

ZHOU Ting-ting ,  

LI Xin ,  

ZHANG Xu-wen-qi ,  

SHI Ya-li ,  

CAI Ya-qi ,  

摘要

Este estudo baseia-se em um método de pré-tratamento que combina extração por ultrassom e purificação por coluna de gel de sílica multicamada. Otimizando o tipo, a quantidade e o número de extrações do solvente, e combinando cromatografia líquida ultrarrápida com espectrometria de massa de alta resolução com armadilha orbitrap no campo eletrostático (UPLC-Orbitrap HRMS), foi estabelecido um método para analisar simultaneamente parafinas cloradas de cadeia curta, média e longa (SCCPs, MCCPs, LCCPs) no solo. As amostras de solo foram extraídas por ultrassom com diclorometano/n-hexano, purificadas em coluna de gel de sílica multicamada, eluídas, concentradas e ajustadas em volume com diclorometano/n-hexano, e depois analisadas por UPLC-Orbitrap HRMS. A separação cromatográfica foi realizada usando uma coluna Hypersil GOLD VANQUISH C18, a detecção por espectrometria de massa empregou uma fonte de ionização por electrospray aquecida (H-ESI) em modo de ion negativo e modo de varredura total. Os resultados mostraram boa linearidade para SCCPs, MCCPs e LCCPs na faixa de 10 a 5000 ng·mL⁻¹, com coeficientes de correlação (r²) superiores a 0,98. Os limites de detecção (MDL) para SCCPs, MCCPs e LCCPs foram de 18,9, 19,7 e 2,06 ng·g⁻¹, respetivamente. Em três níveis de adição (baixo, médio e alto), as taxas de recuperação das parafinas cloradas (CPs) foram 75,6%~116%, 80,5%~99,3% e 93,1%~109%, com desvios padrão relativos (RSD) de 2,2%~9,3%, 3,6%~6,5% e 1,8%~4,6%, respetivamente. O método foi aplicado para detectar CPs em 11 amostras de solo de um parque industrial de borracha, com taxas de detecção de 100% para SCCPs, MCCPs e LCCPs, e concentrações de 48,5~2490 ng·g⁻¹ (média 682), 82,3~4090 ng·g⁻¹ (média 1560) e 10,7~809 ng·g⁻¹ (média 242), respetivamente; MCCPs foram os principais poluentes, correspondendo a 62,7% dos CPs. O método apresentou boa reprodutibilidade, alta sensibilidade, possibilitando extração eficiente e quantificação precisa dos CPs no solo, oferecendo uma opção metodológica para monitoramento ambiental e avaliação de risco.

关键词

parafinas cloradas;solo;extração por ultrassom;cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massa de alta resolução

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website