O tripifenil antimônio de alta pureza é tanto uma substância controlada de uso dual quanto um catalisador eficiente fundamental para a produção de poliéster, sendo a pureza e o teor de impurezas metálicas os indicadores centrais de controle e qualidade. Este artigo estabelece um método analítico que combina a confirmação qualitativa por ressonância magnética nuclear de carbono (¹³C RMN) com a determinação direta por espectrometria de massa de descarga contínua de brilho (dc-GD-MS) de nove elementos impurezas no tripifenil antimônio. Foram otimizados os métodos de preparo de amostra e os parâmetros de operação do instrumento, selecionando-se um tamanho de amostra preferencial de 4~5 mm, corrente de descarga de 1,8 mA, voltagem de descarga de 850 V e tempo de pré-sputtering de 10 minutos. No modo de resolução 4000, os isótopos ²³Na, ²⁴Mg, ²⁷Al, ⁴⁴Ca, ⁵⁶Fe, ⁷⁵As, ¹¹⁹Sn, ²⁰⁸Pb, ²⁰⁹Bi foram selecionados para medição, com quantificação normalizada à matriz Sb combinada com o fator de sensibilidade relativa. Os resultados mostraram limites de detecção para os 9 elementos variando de 0,01 a 0,05 μg·g^-1, desvio padrão relativo (RSD) ≤5,7% em 7 medidas paralelas, demonstrando boa precisão do método. A comparação com resultados de ICP-MS mostrou desvio relativo inferior a 3%, confirmando a precisão e a confiabilidade do método. O método utiliza amostragem direta de sólido, sem necessidade de pré-tratamento complexo, podendo evitar eficazmente riscos de hidrólise e contaminação da amostra, apresentando alta sensibilidade, teste eficiente e determinação simultânea de múltiplos elementos, atendendo às demandas de detecção precisa de impurezas traço no tripifenil antimônio usado na produção de poliéster de grau alimentício, fornecendo suporte técnico confiável para o monitoramento da pureza do antimônio orgânico de alta pureza de uso dual.

Tripifenil antimônio;ressonância magnética nuclear;espectrometria de massa por descarga de brilho;elementos impurezas