Este estudo estabeleceu um método de cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para determinação simultânea de novos derivados de fenilbutano e bisacodil em vários tipos de alimentos, sendo o método para detecção simultânea de 4-cloro di-isobutil fenilbutano e derivados ciclopropanocarbonílicos de bisacodil relatado pela primeira vez. As matrizes representativas incluíram biscoitos, gelatinas, bebidas de chá, frutas cristalizadas, chás substitutos, pó de frutas e legumes, vinhos de frutas, bebidas preparadas, balas comprimidas e outros doces. Os alvos foram 4-clorofenilbutano, 4-cloro di-isobutil fenilbutano, fenilbutano dicarbonil diciclohexílico e derivados ciclopropanocarbonílicos de bisacodil. As amostras foram extraídas por metanol com ultrassom e vórtice, centrifugadas e filtradas em membranas microporosas antes da análise. A separação foi feita em coluna Acquity BEH C₁₈ (100 mm×2.1 mm, 1.8 μm) com eluição em gradiente usando solução aquosa de ácido fórmico a 0,05% e metanol como fase móvel, detectando-se em modo de monitoramento multirreação de íons positivos, com quantificação pela metodologia de padrão externo correspondendo à matriz. Os resultados mostraram boa linearidade para os 4 alvos, com coeficiente de correlação (r²) entre 0,9984 e 0,9999; limites de detecção entre 0,003 e 0,03 mg/kg, limites de quantificação entre 0,01 e 0,10 mg/kg. Em três níveis de adição, a recuperação média nos 10 matrizes variou de 70,1% a 118%, com desvio padrão relativo de 0,90% a 9,0% (n=6). O método foi aplicado para 45 lotes comerciais de 10 tipos de alimentos, detectando os 4 alvos em 3 lotes com concentrações de 17,6 a 1,13×10³ mg/kg. Esse método como abordagem de "detecção direcionada" complementa os métodos de triagem amplos existentes, apresentando pré-tratamento simples, alta sensibilidade e ampla aplicabilidade a matrizes, fornecendo suporte técnico para a detecção direcionada de novos derivados em diversos alimentos.

cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem;derivados de fenilbutano;derivados de bisacodil;alimentos;aditivos ilegais