Método de caracterização por microscopia eletrônica de transmissão com dupla coloração para estruturas microphasicas de copolímeros triblocos ABC

YUAN Jun ,  

SHI Wen ,  

JIANG Yi-lan ,  

LIU Shi-yuan ,  

YOU Jin-xiang ,  

摘要

As nanoestruturas formadas pela microfissão de copolímeros em bloco (como fase helicoidal, fase bicontínua) estão intimamente relacionadas com suas funções, mas devido à semelhança das propriedades químicas dos blocos, o contraste sob microscopia eletrônica de transmissão (MET) é muito baixo, o que gera desafios para a análise estrutural. Neste artigo, para diversos sistemas de copolímeros triblocos como poliestireno-b-poli(4-vinilpiridina)-b-polilactídeo (PS-b-P4VP-P4VPb-PLA), poliestireno-b-polietileno óxido-b-poliláctico (PS-b-PEO-PEOb-PLLA), desenvolveu-se uma estratégia combinada de coloração química específica e caracterização multimodal. Usando vapor de I₂ para coloração seletiva dos blocos contendo grupos de piridina (P4VP) e RuO₄ para coloração diferencial dos blocos PS e PLLA, obteve-se uma distinção clara das fases “núcleo-casca-matriz” nos sistemas tricompontes. Com base nisso, combinada com análise de imagem baseada na Transformada Rápida de Fourier (FFT), alcançou-se a rápida identificação de estruturas microphasicas complexas como fases bicontínuas desordenadas, fases helicoidais (H*) e fases colunares. Através do uso conjunto de MET, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espalhamento de raios X em ângulo pequeno (SAXS), estabeleceu-se uma correlação entre “morfologia microscópica-estrutura de fase-informações cristalográficas”. Esta estratégia técnica foi aplicada com sucesso para a análise do mecanismo de transferência quiral e avaliação da topologia dos poros em materiais mesoporosos, providenciando uma solução prática para a caracterização morfológica de sistemas poliméricos complexos.

关键词

copolímeros em bloco;separação de microfases;microscopia eletrônica;coloração seletiva;caracterização multimodal

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