Foi estabelecido um método analítico usando cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UHPLC-MS/MS) para determinar 23 alcaloides do ergot em amostras totais de cereais alimentares da China. As amostras foram extraídas com uma mistura de acetonitrila - solução aquosa de carbonato de amônio 3 mmol/L - ácido fórmico (84+15+1, v/v), e após agitação, ultrassom e centrifugação, o extrato foi purificado por uma coluna multifuncional Mycosep®150 Ergot Alkaloids, concentrado por fluxo de nitrogênio, reconstituído e analisado. A separação foi realizada em coluna cromatográfica Waters BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 µm), com fase móvel em modo iônico positivo usando acetonitrila e solução aquosa de carbonato de amônio 3 mmol/L, com eluência em gradiente e detecção no modo MRM. A quantificação foi feita por curva padrão na matriz. Os 23 alcaloides do ergot apresentaram boa linearidade em suas faixas de concentração, R² maior que 0,99, limites de detecção de 0,007 a 1,5 µg/kg e limites de quantificação de 0,03 a 5,0 µg/kg. Utilizando amostras de cereais como matriz em branco, a recuperação média nos três níveis de adição variou entre 74,6 % e 119,9 %, com desvios padrão relativos dentro da faixa aceitável. O método foi aplicado para a detecção em amostras de cereais de 24 províncias da China, encontrando em algumas províncias metanossulfonato de diidroergotamina, ergotamina, ergocristina, ergocryptina e ergotoxina. O método é eficiente, sensível e preciso, permitindo determinação multicomponente simultânea e análise em traço de 23 alcaloides do ergot em cereais.

alcaloides do ergot; cromatografia líquida ultraeficiente - espectrometria de massas em tandem; segurança alimentar; cereais