Método de cromatografia gasosa-espectrometria de massas para determinação de 13 agentes refrescantes em produtos de tabaco

LUO Yan-bo ,  

WU Yi-qian ,  

CHEN Xiao-jing ,  

WEI Jing-ying ,  

XU Ai-fei ,  

WEI Ru-dan ,  

JIANG Xing-yi ,  

LI Xiang-yu ,  

ZHANG Hong-fei ,  

ZHU Feng-peng ,  

ZHU Jing ,  

PANG Yong-qiang ,  

摘要

Este estudo estabeleceu um método para a detecção simultânea por cromatografia gasosa-espectrometria de massas de 13 agentes refrescantes em produtos de tabaco, através da seleção da coluna cromatográfica, otimização das condições de aquecimento programado e método de extração de cigarros, e realizou o teste da proporção do teor de agentes refrescantes na fumaça e no cigarro. As amostras (cigarros recortados e filtros que capturam a fase particulada da fumaça principal) foram extraídas por agitação com 50 mL de metanol por 40 minutos, utilizando coluna HP-INNOWAX (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm) para separação, quantificando pelo método de padrão interno em modo de monitoramento iônico selecionado. Os resultados mostraram que os 13 agentes refrescantes puderam ser bem separados em 14 minutos, com limites de detecção e de quantificação de 0,004~0,127 μg/mL e 0,013~0,425 μg/mL, respectivamente. A piperona e N-(etoxicarbonilmetil)-para-alcano-3-amida apresentaram boa linearidade na faixa de 0,90~90 μg/mL, enquanto os outros 11 compostos alvo estavam na faixa de 0,1~20 μg/mL, com valores de r^2 entre 0,9939 e 0,9999. Em amostras reais com diferentes níveis de adição, a recuperação dos 13 agentes refrescantes variou entre 90,4% e 116%, com desvios padrão relativos intra-dia (n=5) e inter-dia (n=3) inferiores a 6,6% e 7,3%, respectivamente. O método foi aplicado a 6 cigarros representativos, detectando 8 agentes refrescantes nas amostras reais. A proporção de teor de agentes refrescantes na fumaça e no cigarro foi de 1,01% a 18,14%. Este método analisa um grande número de compostos alvo, é simples, rápido, sensível e preciso, adequado para análise de agentes refrescantes em produtos de tabaco de diferentes marcas, podendo fornecer suporte técnico para o desenvolvimento de produto, manutenção da fórmula e avaliação de qualidade.

关键词

Cromatografia gasosa-espectrometria de massas; agentes refrescantes; cigarros; proporção do teor de agentes refrescantes na fumaça e no cigarro

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