Cromatografia Líquida - Eletrólise Online Controlada Interna para Produção de Hidrogênio - Espectrometria de Fluorescência Atômica para Determinação das Formas de Mercúrio em Produtos de Pescado

ZHANG Ni-na ,  

CHEN Shao-zhan ,  

WANG Ying ,  

LIU Yang ,  

ZHOU Tian-hui ,  

LI Jiang ,  

SONG Wei-ping ,  

LIU Li-ping ,  

DU Jing ,  

GUO Qiao-zhen ,  

摘要

Este estudo utilizou tecnologia interna de eletrólise de água pura para produção de hidrogênio em modo não tripulado, estabelecendo um novo método analítico por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de fluorescência atômica (LC-AFS) para determinar as formas de mercúrio em produtos de pescado. Os resultados mostraram que as três formas de mercúrio apresentaram boa linearidade na faixa de 0~100 μg/L, com coeficientes de correlação (r) superiores a 0,999. Os limites de detecção para mercúrio inorgânico, metilmercúrio e etilmercúrio foram 0,005, 0,004 e 0,004 mg/kg, respectivamente, com sensibilidade de medição de metilmercúrio significativamente melhorada em comparação ao método LC-AFS tradicional; as taxas de recuperação de adição em diferentes níveis de concentração variaram de 81,0% a 107%, e o desvio padrão relativo (RSD) foi inferior a 5%; os resultados da determinação das formas de mercúrio em materiais de referência certificados de atum (ERM-CE464) e músculo de peixe (GBW10029) estiveram dentro dos valores certificados. A aplicação do método revelou níveis elevados de metilmercúrio em alguns peixes de águas profundas, alertando para questões de segurança alimentar relacionadas ao metilmercúrio em peixes carnívoros. O método permite uma grande economia no uso de ácido clorídrico, borohidreto de potássio e persulfato de potássio, além de reduzir a geração de resíduos; com o uso de um capilar semicoberto concêntrico único, evita efetivamente a extinção da fluorescência e reduz significativamente o consumo de argônio. O método apresenta alta sensibilidade, boa precisão e é adequado para análise das formas de mercúrio em amostras de produtos de pescado, sendo um método de análise de formas de mercúrio de baixo custo e ambientalmente amigável.

关键词

Cromatografia Líquida - Espectrometria de Fluorescência Atômica; Eletrólise Online Controlada Interna para Produção de Hidrogênio; Formas de Mercúrio; Produtos de Pescado

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