Método totalmente automático de extração em fase sólida - cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem para determinação simultânea de 11 novos pesticidas neonicotinoides em água potável e água superficial

JIANG Yang ,  

MA Ke-xin ,  

CAO Feng-mei ,  

XUE Ying ,  

LI Yong-xin ,  

摘要

Foi estabelecido um método totalmente automático de extração em fase sólida - cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem, que permite a detecção simultânea de 11 novos pesticidas neonicotinoides em água potável e água superficial. As amostras de água foram enriquecidas e purificadas com uma coluna de extração em fase sólida HLB, seguidas de separação numa coluna cromatográfica AccucoreTM aQ C18 (2,1 mm × 100 mm, 2,6 μm). Sob modo de íons positivos da fonte de electrospray, a detecção foi realizada por monitorização múltipla de reações (MRM) e a quantificação por método de padrão interno. Os resultados mostraram uma boa relação linear para os 11 neonicotinoides nos respetivos intervalos de concentração, com coeficientes de correlação (r) superiores a 0,9995; os limites de deteção do método foram de 0,015 a 1,50 ng/L, os limites de quantificação de 0,050 a 5,00 ng/L; em água potável e água superficial, as recuperações médias adicionadas a diferentes níveis de concentração foram respetivamente de 83,2% a 117% e 92,4% a 111%, com desvios padrão relativos (RSD) de 3,9% a 13% e 3,5% a 14%. O método foi aplicado à deteção de 11 neonicotinoides em água potável e água superficial da cidade de Chengdu, detectando tiaclopride, imidaclopride, tiametoxam, dinotefurano e flufenoxurona, com concentrações entre 1,18 e 148 ng/L.

关键词

pesticidas neonicotinoides; extração em fase sólida totalmente automática; cromatografia líquida ultrarrápida - espectrometria de massas em tandem; água potável; água superficial

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