Método de cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem para determinação de 101 novos poluentes no soro

ZHANG Lai-ying ,  

MA Xiao-man ,  

ZHANG Zhi-rong ,  

WANG Ju ,  

XIE Jun-qing ,  

WANG Yu-jiang ,  

ZHANG Jing ,  

摘要

Foi estabelecido um método analítico utilizando cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem para a determinação de 101 novos poluentes no soro humano. Foi adicionado acetonitrilo à amostra de soro para precipitar proteínas, misturado completamente, vortexado e centrifugado, e o sobrenadante purificado através de coluna de remoção de fosfolipídios. A fase móvel consistiu em solução aquosa de ácido fórmico a 0,02% e acetonitrilo-metanol (relação volumétrica 1:1), separada em coluna cromatográfica ACQUITY HSS T3 (100 mm × 2,1 mm, 1,8 μm), com aquisição dos dados espectrométricos em modo de monitoramento de reações múltiplas (MRM) usando fonte de ionização por electrospray (ESI). A quantificação foi realizada pelo método de padrão externo por matriz correlacionada. Os resultados indicaram boa linearidade dos 101 novos poluentes dentro de certa faixa de concentração, com coeficientes de correlação (r²) variando de 0,9933 a 0,9999; os limites de detecção e quantificação foram de 0,01 a 0,94 ng/mL e 0,03 a 3,20 ng/mL, respectivamente. As recuperações em três níveis de adição (5, 20 e 50 ng/mL) variaram de 75,0% a 122%, e o desvio padrão relativo (RSD, n=6) foi de 1,0% a 9,8%. O método foi aplicado a 17 amostras de soro humano, detectando no total 43 poluentes em concentrações de 0,01 a 48,1 ng/mL. O método apresenta pré-tratamento eficiente, alta sensibilidade e boa estabilidade, sendo adequado para triagem rápida de diversos novos poluentes no soro humano.

关键词

Cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem; soro; novos poluentes; coluna de remoção de fosfolipídios

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