Foi utilizada uma combinação de cromatografia gasosa com espectrometria de massa em tandem (GC-MS/MS) associada a extração em fase sólida dispersa (DSPE) para triagem rápida de 252 resíduos de medicamentos na carne de peixe, incluindo 242 pesticidas e 10 medicamentos veterinários. As amostras de peixe foram extraídas com acetonitrila, estratificadas por precipitação com sulfato de sódio anidro, purificadas usando sílica ligada a C₁₈ e N-propiletilendiamina (PSA), detectadas no modo de monitoramento múltiplo de reações (MRM) e quantificadas por curva-padrão ajustada à matriz. Os resultados mostraram boa linearidade para os 252 medicamentos em suas respectivas faixas de concentração, com coeficiente de correlação r²≥0,99; os limites de quantificação (LOQ) para α-toldano e malaoxon foram 0,1 mg/kg, e para os outros 250 medicamentos variaram entre 0,0025 e 0,05 mg/kg. A recuperação média dos valores adicionados variou de 52,8% a 113%, com desvio padrão relativo (RSD) de 1,3% a 20%. O método foi aplicado para triagem de 122 amostras de peixe, detectando 36 pesticidas, 3 anestésicos e diazepam. O método é simples, eficiente, sensível, preciso e reprodutível, adequado para triagem simultânea de múltiplos resíduos de pesticidas e medicamentos veterinários em produtos de peixe.

cromatografia gasosa-espectrometria de massa em tandem;extração em fase sólida dispersa;peixe;resíduos de medicamentos;anestésicos;diazepam