Este estudo estabeleceu um método analítico de espaço de cabeça por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (HS-GC-MS) para a determinação simultânea de 33 solventes orgânicos voláteis nocivos (VOCs) em cosméticos. As amostras foram dispersas em metanol e diluídas em água, equilibradas a 65 ℃ por 30 minutos, separadas usando uma coluna capilar VF-1301 (30 m×0,25 mm×1 μm) e detectadas no modo de monitoramento seletivo de íons (SIM). A análise quantitativa utilizou tolueno-D8 e 1,2-diclorobenzeno-D4 como padrões internos, com curvas padrão em solvente ou matriz conforme as características das diferentes matrizes. Os resultados mostraram que os 33 VOCs apresentaram boa linearidade dentro de uma faixa de concentração específica, com coeficientes de correlação (r) de 0,9959 a 0,9998. Os limites de detecção do método foram de 0,02 a 0,40 mg·kg^-1 e os limites de quantificação de 0,05 a 1,0 mg·kg^-1. Em três níveis de adição, as recuperações médias para cinco matrizes (líquido, creme, gel, emulsão e pó) variaram de 85,1% a 119%, com desvios padrões relativos (RSD) de 0,20% a 8,4%. O método desenvolvido foi aplicado a 169 lotes de cosméticos comerciais, com detecção dos compostos-alvo em 78 lotes, onde as taxas de detecção de tolueno, o-xileno, etilbenzeno, m/p-xileno e benzeno foram respectivamente 34,9%, 20,1%, 20,1%, 17,8% e 10,1%. As amostras positivas concentraram-se principalmente em produtos protetores solares e tinturas para cabelo, em 11 lotes de tinturas para cabelo o teor de benzeno ultrapassou o limite (2,0 mg·kg^-1), e em 3 lotes de outras categorias foram detectados diferentes matérias-primas proibidas como diclorometano e clorofórmio. O método é simples, rápido, sensível e preciso, adequado para a detecção de 33 solventes orgânicos voláteis nocivos em cosméticos.

HS-GC-MS; cosméticos; solventes orgânicos voláteis; compostos benzênicos; matérias-primas proibidas