Foi desenvolvido um método de cromatografia gasosa-espectrometria de massa em espaço de cabeça (HS-GC-MS) para a determinação simultânea de 12 compostos orgânicos voláteis (VOCs) no sangue, otimizando parâmetros-chave como a quantidade do solvente auxiliar dimetilsulfóxido (DMSO), quantidade de cloreto de sódio (NaCl), temperatura de incubação e tempo de incubação. As melhores condições experimentais foram determinadas como: adição de 2400 mg de DMSO como solvente auxiliar, diluição do sangue em 3 vezes, adição de 1,5 g de cloreto de sódio, temperatura de incubação no espaço de cabeça de 75 ℃, tempo de incubação de 30 minutos. A separação foi realizada usando uma coluna capilar HP-PLOT/Q (30 m×0,32 mm×0,32 μm), selecionou-se o modo de monitoramento de íons (SIM) para a detecção, com boa separação dos compostos-alvo e resultados quantitativos precisos. A validação do método mostrou boa linearidade dos 12 VOCs em uma determinada faixa de concentração de massa, coeficientes de correlação (r²) superiores a 0,99, limite de detecção entre 2 e 56 ng/mL; recuperação média em diferentes concentrações adicionadas variou de 86,1% a 111%, desvio padrão relativo entre 1,1% e 9,6%. O método é simples de operar, a análise é rápida, os resultados qualitativos e quantitativos são confiáveis, adequado para a detecção de compostos orgânicos voláteis no sangue.

injeção em espaço de cabeça; cromatografia gasosa-espectrometria de massa; compostos orgânicos voláteis; sangue