Método de extração líquido-líquido/cromatografia gasosa-espectrometria de massa com triplo quadrupolo para determinação simultânea de 13 tipos de PCBs no mel

SUN Chang-lu ,  

CHEN Qi ,  

SUN Fei-yue ,  

ZHAO Liu-wei ,  

WANG Miao ,  

摘要

Foi estabelecido um método analítico de extração líquido-líquido/cromatografia gasosa-espectrometria de massa com triplo quadrupolo (GC-MS/MS) para determinar 13 tipos de bifenilos policlorados (PCBs) no mel. As amostras de mel foram extraídas com hexano, purificadas por extração em fase sólida dispersiva usando pó de N-propil etilamina (PSA) e filtradas com membrana orgânica antes da análise por GC-MS/MS. A separação cromatográfica foi realizada em coluna capilar DB-5HT (15 m × 250 μm × 0,10 μm), a detecção foi feita no modo de monitoramento de reação múltipla e a quantificação pelo método de padrão externo. Sob condições otimizadas, os 13 PCBs apresentaram boa linearidade na faixa de 0,1 a 100 μg/L, com coeficientes de correlação acima de 0,99; os limites de detecção foram de 0,37 a 0,93 μg/kg e os limites de quantificação de 1,17 a 2,97 μg/kg; em três níveis de adição padrão de 5,0, 10,0 e 50,0 μg/kg, a recuperação média variou de 82,3% a 106%, com desvio padrão relativo entre 3,0% e 10%. Este método apresenta pré-tratamento simples e rápido, alta eficiência analítica, boa exatidão e precisão, adequado para a detecção rotineira de PCBs no mel.

关键词

mel; bifenilos policlorados; extração líquido-líquido; cromatografia gasosa-espectrometria de massa com triplo quadrupolo

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