Este estudo estabeleceu um método de extração em fase sólida/cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem (SPE/HPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de 23 substâncias perfluoradas e polifluoradas (PFAS) em produtos lácteos. As amostras de leite, iogurte e queijo foram liofilizadas antes da extração. Foram realizadas três extrações por agitação com solvente orgânico, cada uma com 30 minutos. Para a primeira extração de leite e iogurte utilizou-se metanol, seguido de duas extrações com metanol acidificado; para queijo e pó de proteína de soro, utilizou-se acetonitrila na primeira extração e acetonitrila acidificada nas duas seguintes, seguidas de purificação com coluna de troca aniônica fraca. A extração acidificada reduziu significativamente o efeito matriz, melhorando a precisão e a reprodutibilidade do método. Os compostos alvo foram detectados no modo de monitoramento de múltiplas reações e quantificados pelo método de padrão isotópico interno. Sob condições otimizadas, cada PFAS apresentou boa linearidade na faixa de 0,05 a 10 ng/mL, com coeficientes de correlação (r²) superiores a 0,99. Os limites de detecção foram de 0,0018 a 0,068 ng/g, e os limites de quantificação de 0,0059 a 0,23 ng/g. A recuperação dos analitos variou entre 31,0 % e 154 %, e o desvio padrão relativo (RSD) entre 0,10 % e 20 %. O método foi aplicado a amostras reais, detectando PFAS em diferentes produtos lácteos; o ácido perfluorononanoico (PFNA) predominou em leite e iogurte, enquanto os PFAS de cadeia curta predominaram em queijo e pó de proteína de soro, com concentrações totais de PFAS variando de abaixo do limite de detecção até 1,34 ng/g. O método apresenta boa sensibilidade e estabilidade, fornecendo suporte técnico confiável para o monitoramento da contaminação por PFAS em produtos lácteos e avaliação da exposição dietética.

Substâncias perfluoradas e polifluoradas;Produtos lácteos;Extração em fase sólida;Cromatografia líquida de alta eficiência-espectrometria de massas em tandem