Preparação e aplicação de fase estacionária cromatográfica de sílica hidrofílica com co-modificação por amina terciária bidentada/sulfonato betaína

KONG Ling-yi ,  

GUAN Wen-na ,  

YANG Hai-yan ,  

YAN Xiao-fei ,  

YIN Ya-nan ,  

LIU Ting-ting ,  

JIN Zhao ,  

摘要

Este artigo utiliza a reação de abertura nucleofílica entre N,N'-dimetil-1,3-propandiamina e KH560 para preparar um reagente silanizado contendo diamina terciária com dois grupos 3-(trimetoxissilil) e o modifica na superfície da sílica; em seguida, as esferas de sílica ligadas ao reagente silanizado reagem com o lactona de 1,3-propanesulfonato para obter uma fase estacionária cromatográfica de ligação bidentada (Sil-SAI). Os resultados da espectroscopia de infravermelho e da análise elementar mostraram que a superfície da fase estacionária Sil-SAI é modificada com grupos bifuncionais zwitteriônicos de aminas terciárias e sulfonato betaína. Foi investigado o mecanismo de separação da coluna Sil-SAI, o efeito da concentração de sais tampão e do pH na fase móvel sobre a retenção cromatográfica, bem como a estabilidade hidrolítica da fase estacionária. Os resultados indicam que Sil-SAI possui um mecanismo típico de separação por interação hidrofílica na cromatografia líquida (HILIC), devido às múltiplas interações entre a molécula sonda e a fase estacionária Sil-SAI, incluindo interação hidrofílica, dipolo-dipolo, ligação de hidrogênio e interação eletrostática; portanto, a fase Sil-SAI apresenta um mecanismo misto de separação por partição e adsorção. Conforme a concentração do sal tampão e o pH na fase móvel variam, substâncias neutras, ácidas e básicas da molécula sonda exibem diferentes comportamentos de retenção. Devido à estrutura bidentada, a fase Sil-SAI possui melhor estabilidade hidrolítica. A fase Sil-SAI foi usada para separar 6 tipos de açúcares e 7 tipos de polióis, mostrando bom desempenho de separação e alta reprodutibilidade.

关键词

ligação bidentada; grupo funcional sulfonato betaína; coluna cromatográfica HILIC; compostos de açúcares; compostos de polióis

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