Foi realizado um rastreamento de um novo composto em três lotes de alimentos utilizando espectrometria de massa de alta resolução, e os dados de espectrometria indicaram que se trata de um derivado de vardenafil. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (NMR) sugeriu a possível existência de isômeros cis-trans, tornando a análise estrutural complexa. Combinando a pesquisa por fórmula molecular na base de dados Chemspider, foram identificados três derivados de vardenafil entre 32 isômeros; posteriormente, os dados do composto suspeito foram comparados com padrões comerciais, confirmando que se trata do derivado KD-027. A análise quantitativa utilizando cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) mostrou boa linearidade entre a resposta do pico e a concentração na faixa de 1,0 a 100 ng/mL, com coeficiente de correlação (r²) de 0,9996. Os limites de detecção e quantificação foram de 20 μg/kg e 50 μg/kg, respectivamente. Experimentos de recuperação foram realizados em matrizes de bebidas alcoólicas, balas comprimidas e bebidas sólidas, com médias de recuperação entre 86,2% e 115% nos níveis baixo, médio e alto de adição, e desvio padrão relativo (RSD) entre 2,7% e 7,3%. O método foi aplicado a amostras reais, detectando KD-027 em dois lotes de balas comprimidas e um lote de bebidas sólidas, com teores variando de 482 a 2 707 mg/kg. Este método pode fornecer referência técnica para a detecção de aditivos exógenos ilegais em alimentos.
关键词
Derivados estruturais de vardenafil; confirmação estrutural; pesquisa por fórmula molecular; banco de dados Chemspider; análise quantitativa