Determinação de novos poluentes ciclo-trifosfazonas em poeira por UHPLC-Orbitrap Fusion TMS

WANG Guo-pu ,  

CUI Jun-tao ,  

ZENG Xiang-ying ,  

YU Zhi-qiang ,  

摘要

Este estudo baseia-se em cromatografia líquida de ultra alta eficiência - armadilha iônica linear - espectrômetro de massas Orbitrap Fusion TMS de alta resolução, estabelecendo um método rápido para a análise de cinco compostos ciclo-trifosfazonas (CTPs) em poeira. O estudo examinou o efeito do solvente de extração e do pH na eficiência da extração dos compostos-alvo, escolhendo acetonitrila/diclorometano/éter metil terc-butílico (2:2:1, proporção volumétrica, com 1% de água amoniacal) como solvente de extração; dois parâmetros principais, controle automático de ganho (AGC) e tempo máximo de injeção de íons (ITmax), foram otimizados, utilizando a coluna cromatográfica Xbridge BEH C8 (4,6 mm × 250 mm, 5 μm) para separação, com um gradiente de fase móvel de solução de acetato de amônio 5 mmol/L - 0,3% de água amoniacal e metanol puro, alcançando análise qualitativa e quantitativa dos CTPs no modo de monitoramento seletivo de íons (SIM). Os resultados mostraram boa linearidade para os cinco compostos-alvo na faixa de 0,01 a 1 μg/L, com coeficientes de correlação linear (r²) superiores a 0,99 e limites de detecção de 0,011 a 0,14 ng/g. As taxas de recuperação em três níveis de concentração foram de 72,7% a 94,3%, com desvios padrão relativos de 1,1% a 5,4%. Este método é fácil de operar, altamente sensível e adequado para a detecção rápida de CTPs em amostras de poeira.

关键词

ciclo-trifosfazonas;cromatografia líquida de ultra alta eficiência;espectrometria de massas de alta resolução;baterias de íon-lítio;retardantes de chama

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