Método QuEChERS melhorado combinado com UPLC-MS/MS para determinação simultânea de 14 corantes orgânicos em produtos aquáticos

ZHANG Wen-ping ,  

SHI Bei ,  

TAO Rui ,  

XU Xiao-ying ,  

LIANG Jing-jing ,  

WANG Zhan-hua ,  

摘要

Foi estabelecido um método analítico combinando QuEChERS melhorado com cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para a determinação simultânea de 14 corantes orgânicos em produtos aquáticos. As amostras foram extraídas com acetonitrilo, e a purificação foi realizada em uma etapa única usando alumina neutra durante o processo de extração/purificação. Foi utilizada uma coluna cromatográfica BEH C18, com fase móvel composta por acetato de amônio 10 mmol/L (ajustada para pH 4,5±0,1 com ácido fórmico) e acetonitrilo com 0,1% de ácido fórmico para separação por eluição em gradiente. A detecção foi realizada em modo positivo de ionização por eletrospray, por monitoramento múltiplo de reações. O verde malaquita e o verde malaquita mascarado foram quantificados por método de padrão interno, enquanto os demais compostos foram quantificados por método de padrão externo com correspondência de matriz. Os resultados mostraram boa linearidade para os 14 corantes na faixa de 0,2~10 μg/L (r2>0,995). Os limites de detecção para verde malaquita, verde malaquita mascarado, violeta cristal e violeta cristal mascarado foram de 0,2 μg/kg, com limites de quantificação de 0,5 μg/kg; para os outros 10 corantes os limites de detecção foram de 0,5 μg/kg e os limites de quantificação de 1,0 μg/kg. Em três níveis de adição (1, 5, 10 μg/kg), a recuperação média dos 14 corantes foi de 72,6%~118%, com desvio padrão relativo (RSD) não superior a 8,8%. O método foi aplicado para detectar 30 lotes de produtos aquáticos comerciais, detectando azul de metileno (1,10 μg/kg) em um lote, enquanto nos demais lotes não foram detectados os 14 corantes.

关键词

corantes orgânicos; QuEChERS melhorado; UPLC-MS/MS; produtos aquáticos; segurança alimentar

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