Método UPLC-MS/MS para determinação de 16 compostos nitrofenólicos em partículas finas atmosféricas

XUE Ya-wei ,  

GAO Yuan ,  

YE Jian-bo ,  

LU Run ,  

THAM Yee-jun ,  

摘要

Foi estabelecido um método analítico utilizando cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem (UPLC-MS/MS) para a determinação de 16 compostos nitrofenólicos em partículas finas atmosféricas (PM2.5) (incluindo 4-nitrofenol, 4-nitrocatecol, ácido 3-nitrosalicílico e outras espécies típicas). A validação metodológica demonstrou boa linearidade para os 16 nitrofenóis na faixa de 0,4 a 60 μg/L (r2>0,99); com volume real de amostragem de 54 m3, o limite de detecção (LOD) foi de 0,0185 a 0,0746 ng/m³, e o limite de quantificação (LOQ) de 0,0739 a 0,2982 ng/m³; as taxas de recuperação nos níveis baixo (4 μg/L), médio (20 μg/L) e alto (40 μg/L) estavam entre 80,0% e 120%, sem diferenças significativas, com recuperação média entre 87,4% e 118%, e desvio padrão relativo (RSD, n=6) não superior a 15%. A aplicação do método em amostras de PM2.5 da Ilha Dawan na cidade de Zhuhai revelou concentração total dos 16 nitrofenóis entre 0,60 e 88,57 ng/m³, sendo os principais componentes o ácido 5-nitrosalicílico (27,32%), o 4-nitrofenol (25,86%) e o 4-nitrocatecol (17,69%). O método é adequado para a detecção de traços de nitrofenóis no PM2.5 atmosférico e pode fornecer suporte técnico para a rastreabilidade da poluição por carbono marrom atmosférico e avaliação de riscos à saúde.

关键词

cromatografia líquida ultraeficiente acoplada à espectrometria de massas em tandem;partículas finas;compostos nitrofenólicos;poluição atmosférica

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