Método QuEChERS/cromatografia líquida ultraeficiente-espectrometria de massas em tandem para determinação do conteúdo de 11 estimulantes em medicamentos tradicionais chineses em cápsulas moles
Foi estabelecido um método de análise para 11 estimulantes em medicamentos tradicionais chineses em cápsulas moles utilizando QuEChERS/padrão interno isotópico - cromatografia líquida ultraeficiente - espectrometria de massas em tandem. A técnica otimizada QuEChERS foi empregada, com extração no sistema acetonitrila-água, purificação por extração em fase sólida dispersa C18, separação em coluna Agilent Eclipse Plus C18 (4,6 mm×100 mm, 1,8 μm), eluição em gradiente com fase móvel de formiato de amônio 10 mmol/L - 0,05% ácido fórmico e acetonitrila. A ionização foi realizada no modo íon positivo, detecção no modo monitoramento múltiplo de reação (MRM), qualificação baseada no tempo de retenção e razão de abundância iônica, quantificação por padrão interno isotópico. Os resultados mostraram boa linearidade para os 11 estimulantes na faixa de 0,1~1000 ng/mL, coeficientes de correlação (r2) maiores que 0,998; limites de detecção do método entre 0,04~25,0 ng/g, limites de quantificação de 0,2~80,0 ng/g; recuperações médias de 60,2%~119% em três níveis de adição em cápsulas moles em branco, desvio padrão relativo (RSD, n=6) de 1,2%~11%. O método foi aplicado para detectar 11 lotes de amostras de medicamentos tradicionais chineses em cápsulas moles, sendo detectado o alvo em 5 lotes. O método apresenta pré-tratamento simples, alta precisão e boa reprodutibilidade, adequado para triagem rápida e análise quantitativa de múltiplos estimulantes em medicamentos tradicionais chineses em cápsulas moles.
关键词
QuEChERS; padrão interno isotópico; cromatografia líquida ultraeficiente-espectrometria de massas em tandem; estimulantes; cápsulas moles; medicamentos tradicionais chineses