Método QuEChERS/cromatografia líquida ultraeficiente-espectrometria de massas em tandem para determinação do conteúdo de 11 estimulantes em medicamentos tradicionais chineses em cápsulas moles

ZHANG Wei ,  

LI Chun-yu ,  

FEI Qiao-ling ,  

ZHAO Xue-jun ,  

摘要

Foi estabelecido um método de análise para 11 estimulantes em medicamentos tradicionais chineses em cápsulas moles utilizando QuEChERS/padrão interno isotópico - cromatografia líquida ultraeficiente - espectrometria de massas em tandem. A técnica otimizada QuEChERS foi empregada, com extração no sistema acetonitrila-água, purificação por extração em fase sólida dispersa C18, separação em coluna Agilent Eclipse Plus C18 (4,6 mm×100 mm, 1,8 μm), eluição em gradiente com fase móvel de formiato de amônio 10 mmol/L - 0,05% ácido fórmico e acetonitrila. A ionização foi realizada no modo íon positivo, detecção no modo monitoramento múltiplo de reação (MRM), qualificação baseada no tempo de retenção e razão de abundância iônica, quantificação por padrão interno isotópico. Os resultados mostraram boa linearidade para os 11 estimulantes na faixa de 0,1~1000 ng/mL, coeficientes de correlação (r2) maiores que 0,998; limites de detecção do método entre 0,04~25,0 ng/g, limites de quantificação de 0,2~80,0 ng/g; recuperações médias de 60,2%~119% em três níveis de adição em cápsulas moles em branco, desvio padrão relativo (RSD, n=6) de 1,2%~11%. O método foi aplicado para detectar 11 lotes de amostras de medicamentos tradicionais chineses em cápsulas moles, sendo detectado o alvo em 5 lotes. O método apresenta pré-tratamento simples, alta precisão e boa reprodutibilidade, adequado para triagem rápida e análise quantitativa de múltiplos estimulantes em medicamentos tradicionais chineses em cápsulas moles.

关键词

QuEChERS; padrão interno isotópico; cromatografia líquida ultraeficiente-espectrometria de massas em tandem; estimulantes; cápsulas moles; medicamentos tradicionais chineses

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