Extração dispersiva em fase sólida micro-matriz combinada com cromatografia gasosa-espectrometria de massas para determinação de 11 retardantes de chama organofosforados em peixes
Este artigo desenvolveu um método baseado na extração dispersiva em fase sólida micro-matriz (m-MSPD) combinada com cromatografia gasosa-espectrometria de massas (GC-MS) para a determinação de 11 retardantes de chama organofosforados (OPFRs) em amostras de peixe. Parâmetros-chave, como adsorvente, solvente de eluição e tempo de vortex, foram otimizados por modelo de superfície de resposta, definindo as melhores condições de extração: 300 mg de PSA como adsorvente, 4 mL de acetona como solvente de eluição e vortex por 2 minutos. O método apresentou boa linearidade na faixa de 5 a 500 μg·L-1 (r²>0,998), com limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) entre 0,13 a 5,33 ng·g-1 e 0,44 a 17,78 ng·g-1, respectivamente. A recuperação por adição variou de 68,3% a 116%, e o desvio padrão relativo (RSD) variou de 0,020% a 8,7%. O método foi aplicado com sucesso para a detecção de OPFRs em amostras reais de peixes selvagens e cultivados, como carpa e bagre, apresentando vantagens de baixo uso de solventes orgânicos, rápida análise e baixa interferência da matriz, sendo adequado para análise eficiente e simultânea de múltiplos OPFRs em produtos aquáticos.
关键词
amostras de peixe;extração dispersiva em fase sólida micro-matriz;modelo de superfície de resposta;retardantes de chama organofosforados;cromatografia gasosa-espectrometria de massas